1 ton sement-qum qarışığının hazırlanması üçün quru maddənin miqdarını və SCHSPK aşqarının işçi məhlulunun tələb olunan miqdarını müəyyən etmək lazımdır.
Hesablama üçün qarışığın aşağıdakı tərkibi (% kütlə) qəbul edilmişdir:
qum - 90, sement - 10, su - 10 (100%-dən çox), SCHSPK (quru maddə baxımından sement kütləsinin %-i). Qumun nəmliyi 3% təşkil edir.
1 t (1000 kq) qarışığın hazırlanması üçün qəbul edilən tərkib üçün 1000 0,1 \u003d 100 kq (l) su tələb olunur. Aqreqat (qum) 1000 0,9 0,03 = 27 litr su ehtiva edir.
Tələb olunan su miqdarı (aqreqatdakı tərkibi nəzərə alınmaqla) belədir: 100 - 27 = 73 litr.
1 ton qarışığın tərkibində 10% (100 kq) sement olan 1 ton qarışığın hazırlanması üçün susuz SCHSPK aşqarının miqdarı belə olacaqdır: 100 0,020 = 2 kq.
SCHSPK aşqarının 20 - 45% konsentrasiyalı məhlul şəklində verildiyi üçün onun tərkibindəki quru maddələrin miqdarını müəyyən etmək lazımdır. Biz onu 30%-ə bərabər götürürük. Beləliklə, 1 kq 30% konsentrasiyalı məhlulda 0,3 kq susuz əlavə və 0,7 l su var.
1 ton qarışığın hazırlanması üçün SCHSPK-nın 30% konsentrasiyalı məhlulunun tələb olunan miqdarını təyin edirik:
6,6 kq konsentratlı aşqar məhlulunda olan suyun miqdarı: 6,6 - 2 = 4,6 litr.
Beləliklə, 1 ton qarışığı hazırlamaq üçün 6,6 kq 30% konsentrasiyalı aşqar məhlulu və seyreltmə üçün 68,4 litr su lazımdır.
Mikserin ehtiyacından və tutumundan asılı olaraq əlavə məhlulun və suyun sərfi (qarışığın 1 tonuna), bu qarışdırıcının məhsuldarlığı və məhsulu kimi müəyyən edilən tələb olunan həcmdə işçi məhlulu hazırlanır. iş vaxtı (saatlarla). Məsələn, bir növbə (8 saat) üçün 100 t/saat qarışdırma qurğusu ilə aşağıdakı işçi məhlulu hazırlamaq lazımdır: seyreltmə üçün = 54,72 (t) su.
SCHSPK-nın 30% konsentrasiyası olan bir həll suya dökülür və yaxşıca qarışdırılır. Hazırlanmış işçi məhlulu su dispenseri ilə qarışdırıcıya vermək olar.
Əlavə 27
TORPAQLARIN VƏ SEMENTLƏ ƏMAL EDİLMİŞ TORPAQLARIN KEYFİYYƏTİNƏ NƏZARƏTİNİN SAHƏ ÜSULLARI
Torpağın təmizlənmə dərəcəsinin təyini
Gil torpaqların əzilmə dərəcəsi QOST 12536-79-a uyğun olaraq 10 və 5 mm deşikləri olan bir ələkdən seçilmiş və süzülmüş 2-3 kq ağırlığında orta nümunələrdə müəyyən edilir. W t məhsuldarlıq nöqtəsində torpağın rütubəti 0,4 torpaq nəmindən çox olmamalıdır.Daha yüksək rütubətdə orta torpaq nümunəsi ilkin olaraq əzilir və havada qurudulur.
Ələklərdə qalan torpağın çəkisi çəkilir və nümunənin kütləsindəki tərkibi (%) müəyyən edilir. Müvafiq ölçülü P toplarının tərkibi düsturla hesablanır
burada q 1 nümunənin kütləsi, g;
q - ələkdəki qalığın kütləsi, g.
Torpaqların rütubətinin və qruntların bağlayıcılarla qarışıqlarının təyini
Torpaqların rütubəti və qruntların bağlayıcılarla qarışıqları orta nümunənin (sabit çəkiyə) qurudulması ilə müəyyən edilir:
105 - 110 ° C temperaturda bir termostatda;
spirt ilə;
radioizotop cihazları VPGR-1, UR-70, RVPP-1 QOST 24181-80 tələblərinə uyğun olaraq;
karbid nəm ölçən VP-2;
nəm ölçmə sistemi N.P. Kovalev (onlar həmçinin yaş torpaqların sıxlığını və torpaq skeletinin sıxlığını təyin edirlər).
Orta nümunəni spirtlə qurutmaqla rütubətin təyini
30 - 50 q qumlu incə dənəli torpaqların və ya 100 - 200 q qaba dənəli torpaqların bir nümunəsini bir çini kubokuna tökün (sonuncu üçün təyinat 10 mm-dən kiçik hissəciklər üzərində aparılır); nümunə fincan ilə birlikdə çəkilir, spirtlə nəmləndirilir və atəşə verilir; sonra nümunə ilə fincan soyudulur və çəkilir. Sonrakı çəkilər arasındakı fərq 0,1 q-dan çox olmayana qədər bu əməliyyat təkrarlanır (təxminən 2 - 3 dəfə).İlk dəfə əlavə edilən spirtin miqdarı 50%, ikinci - 40%, üçüncü - kütlənin 30% -dir. nümunə torpaqdan.
Torpağın rütubəti W düsturla müəyyən edilir
burada q 1, q 2 - müvafiq olaraq yaş və qurudulmuş qruntların kütləsi, g.
Kobud qruntların bütün hissəcikləri üçün ümumi nəmlik düsturla müəyyən edilir
W \u003d W 1 (1 - a) + W 2, (2)
burada W 1 - tərkibində 10 mm-dən kiçik hissəciklər olan torpağın nəmliyi,%;
W 2 - tərkibində 10 mm-dən çox hissəciklər olan torpağın təxmini rütubəti,% (bu əlavənin cədvəlinə baxın).
|
Təxmini nəmlik W 2,%, qaba torpaqda 10 mm-dən böyük hissəciklərlə, vahidin fraksiyaları |
||||||||
|
Maqmatik |
||||||||
|
Çöküntü |
||||||||
|
qarışıq |
||||||||
VP-2 karbid rütubətölçəni ilə rütubətin təyini
Cihazın içərisinə torpaq nümunəsi və ya 30 q ağırlığında qumlu və gilli torpaqların qarışığı və ya 70 q ağırlığında qaba qruntların qarışığı yerləşdirilir (qaba torpağın nəmliyi 10 mm-dən kiçik hissəciklər üzərində müəyyən edilir); üyüdülmüş kalsium karbid cihaza tökülür. Qapağı alətə möhkəm vidalayın və reagenti materialla qarışdırmaq üçün onu güclü şəkildə silkələyin. Bundan sonra cihazın sıxlığını yoxlamaq lazımdır, bunun üçün bütün birləşmələrinə yanan bir kibrit gətirilir və heç bir flaş yoxdur. Qarışıq aləti 2 dəqiqə silkələməklə kalsium karbidlə qarışdırılır. Manometrdə təzyiqin oxunması qarışdırma başlandıqdan 5 dəqiqə sonra, onun oxunuşları 0,3 MPa-dan az olduqda və manometrin oxunuşları 0,3 MPa-dan çox olduqda 10 dəqiqədən sonra aparılır. Manometrin oxunuşları sabit olarsa, ölçmə başa çatmış sayılır. Xırda dənəli torpaqların rütubəti və iri dənəli qruntların bütün fraksiyaları üçün ümumi rütubət (1) və (2) düsturları ilə müəyyən edilir.
Cihazda təbii rütubətin, yaş torpağın sıxlığının və torpaq skeletinin sıxlığının təyini N.P. Kovaleva
Cihaz (bu əlavənin rəsminə baxın) iki əsas hissədən ibarətdir: bir boru 6 ilə bir float 7 və bir gəmi 9. Torpaqların sıxlığını göstərən dörd tərəzi boruya tətbiq olunur. Yaş torpaqların sıxlığını (1,20-dən 2,20 q / sm 3-ə qədər), qalanları - çernozem (Ch), qumlu (P) və gil (G) torpaqların skeletinin sıxlığını təyin etmək üçün bir miqyas (Vl) istifadə olunur. 1.00-dən 2.20 q / sm 3-ə qədər).
Cihaz N.P. Kovaleva:
1 - cihazın qapağı; 2 - cihaz kilidləri; 3 - vedrə qutusu; 4 - kəsici halqa ilə nümunə götürmək üçün cihaz; 5 - bıçaq; 6 - tərəzi olan boru; 7 - üzən; 8 - gəmi kilidləri; 9 - gəmi; 10 - kalibrləmə çəkisi (plitələr);
11 - rezin şlanq; 12 - alt örtük; 13 - float kilidləri; 14 - alt örtüyü olan kəsici üzük (silindr).
Cihazın köməkçi aksesuarlarına aşağıdakılar daxildir: həcmi 200 sm 3 olan kəsici polad silindr (kəsmə halqası), kəsici halqaya basmaq üçün ucluq, üzükdən götürülmüş nümunəni kəsmək üçün bıçaq, qapaqlı vedrə qutusu və qıfıllar.
Cihaz yoxlanılır. Şamandıra 7-nin aşağı hissəsində boş kəsici halqa 4 quraşdırılmışdır. Gəmi 9 üç qıfıldan istifadə edərək şamandıraya bərkidilir və vedrə qutusuna 3 tökülmüş suya batırılır.
Düzgün balanslaşdırılmış alət "Vl" şkalasının başlanğıcına qədər suya batırılır, yəni. oxunuşlar P (Yo) = 1,20 u/sm3. Suyun səviyyəsi bu və ya digər istiqamətdə saparsa, cihaz şamandıranın alt qapağında 12 yerləşən kalibrləmə çəkisi (metal lövhələr) ilə tənzimlənməlidir.
Nümunə hazırlanması. Torpaq nümunəsi torpaq daşıyıcısı - kəsici halqa ilə götürülür. Bunu etmək üçün, sahə sınaq yerində düzəldilir və bir nozzle istifadə edərək, kəsici halqa üzük tamamilə 200 sm 3 həcmlə doldurulana qədər batırılır. Kəsmə silindr (halqa) batırıldığı üçün torpaq bıçaqla çıxarılır. Üzüyü 3 - 4 mm artıq olan torpaqla doldurduqdan sonra çıxarılır, alt və yuxarı səthlər təmizlənir və yapışan torpaqdan təmizlənir.
Tərəqqi. İş üç mərhələdə aparılır: yaş torpağın sıxlığını "Vl" şkalası üzrə təyin etmək; torpaq skeletinin sıxlığını torpağın növündən asılı olaraq "Ch", "P", "G" üç şkalasından birinə uyğun olaraq təyin etmək; təbii rütubəti hesablayın.
Yaş torpağın sıxlığının "Vl" şkalası üzrə təyini
Torpaq ilə kəsici halqa şamandıranın alt qapağına quraşdırılır, onu şamandıra qıfıllarla təmin edir. Şamandıra su ilə bir vedrə qutusuna batırılır. Korpusdakı su səviyyəsindəki miqyasda, yaş torpağın P (Yck) sıxlığına uyğun bir göstərici alınır. Məlumat cədvələ daxil edilir.
Torpaq skeletinin sıxlığının "H", "P" və ya "G" şkalası üzrə təyin edilməsi
Torpaq daşıyıcısından (kəsmə halqasından) torpaq nümunəsi tamamilə qaba köçürülür, qabın tutumunun 3/4 hissəsinə qədər su ilə doldurulur. Torpaq, homojen bir süspansiyon alınana qədər taxta bıçaq sapı ilə suda yaxşıca üyüdülür. Gəmi bir şamandıra (yer daşıyıcısı olmadan) bağlanır və su ilə bir vedrə qutusuna batırılır. Şamandıra ilə gəmi arasındakı boşluqdan keçən su, gəminin qalan yerini dolduracaq və gəmi ilə birlikdə bütün üzmə müəyyən bir səviyyəyə qədər suya batırılacaqdır. Şkalalardan birinə görə götürülən göstərici (torpağın növündən asılı olaraq) torpaq skeletinin sıxlığı Pck (Yck) kimi götürülür və cədvələ daxil edilir.
Təbii rütubətin hesablanması
Təbii (təbii) rütubət düsturlardan istifadə edərək sınaq nəticələrinə əsasən hesablanır:
burada P (Yo) yaş torpağın "Vl" şkalası üzrə sıxlığıdır, g/sm 3;
Pck (Yck) - şkalalardan birinə ("Ch", "P" və ya "G") görə torpaq skeletinin sıxlığı, g / sm 3.
Gücün sürətləndirilmiş şəkildə təyini
Tərkibində 5 mm-dən kiçik hissəciklər olan qarışıqlardan nümunələrin sıxılma gücünün sürətləndirilmiş şəkildə müəyyən edilməsi üçün qarışığın hər 250 m 3-dən təxminən 2 kq ağırlığında nümunələr götürülür. Nümunələr rütubəti saxlamaq üçün sıx bağlanan qapaqlı qaba yerləşdirilir və 1,5 saatdan gec olmayaraq laboratoriyaya çatdırılır.
Qarışıqdan 5 x 5 sm ölçüdə üç nümunə standart sıxma qurğusunda və ya sıxaraq hazırlanır və hermetik şəkildə bağlanmış metal qəliblərə daxil edilir. Nümunələri olan formalar termostata yerləşdirilir və 5 saat 105 - 110 ° C temperaturda saxlanılır, bundan sonra onlar termostatdan çıxarılır və otaq temperaturunda 1 saat saxlanılır. Yaşlanmış nümunələr qəliblərdən çıxarılır və Tətbiq üsuluna uyğun olaraq sıxılma gücü (su ilə doyma olmadan) müəyyən edilir. on dörd.
Təyinatın nəticəsi 0,8 əmsalına vurulur və yaş şəraitdə 7 gün sərtləşmədən sonra nümunələrin gücünə uyğun möhkəmlik əldə edilir və su ilə doymuş vəziyyətdə sınaqdan keçirilir.
Qarışığın keyfiyyəti sürətləndirilmiş üsulla müəyyən edilmiş nümunələrin sıxılma müqavimətinin dəyərləri və istinad qarışığından 7 günlük laboratoriya nümunələri müqayisə edilməklə müəyyən edilir. Bu halda, istinad nümunələrinin gücü standartın ən azı 60% -i olmalıdır. Qarışıqların hazırlanması zamanı istehsal gücü və laboratoriya nümunələri baxımından sapmalar:
karxana qarışdırma zavodlarında +/- 8%;
tək keçidli torpaq qarışdırma maşını +/- 15%;
yol freze maşını +/- 25%.
Tərkibində 5 mm-dən böyük hissəciklər olan qruntların qarışıqları üçün sıxılma müqaviməti su ilə doymuş nümunələrdə yaş şəraitdə 7 gün bərkidildikdən sonra müəyyən edilir və istinad nümunələrinin sıxılma müqaviməti ilə müqayisə edilir. Qarışığın keyfiyyəti 5 mm-dən kiçik hissəcikləri olan torpaqlardan alınan qarışıqlara bənzər şəkildə qiymətləndirilir.
Əlavə 28
TƏHLÜKƏSİZLİK TƏLİMATLARININ YAXŞI SİYAHISI
1. Torpaq sahəsi (prorab)
2. Soyadı, baş hərfləri
3. Hansı işə yönəldilir
4. Magistrın soyadı, baş hərfləri (mexanika)
İnduksiya təlimi
Peşə ilə bağlı giriş təhlükəsizlik brifinqi
___________ tərəfindən aparıldı
Təhlükəsizlik brifinqini keçirən şəxsin imzası
__________ "" _________ 19__
İş yerində kouçinq
İş yerində təhlükəsizlik təlimatı ___________________
(İş yerinin adı)
işləyən yoldaş. _________________ qəbul etdi və öyrəndi.
İşçinin imzası
Ustanın (mexanik) imzası
İcazə
Tov. _____________________ müstəqil işləməyə icazə verilir
___________________________________________________________________________
(İş yerinin adı)
kimi ______________________________________________________
"" ___________ 19__
Şöbə müdiri (nəzarət) _________________________________
Standartlar metodu (standart həllər)
Bir standartın metodundan istifadə edərək, əvvəlcə maddənin məlum konsentrasiyası (C st) olan məhlul üçün analitik siqnalın (y CT) qiymətini ölçün. Sonra analitik siqnalın qiyməti (y x) maddənin konsentrasiyası naməlum olan məhlul üçün ölçülür (C x). Hesablama düstura uyğun olaraq aparılır
C x \u003d C st ×y x / y ST (2.6)
Analitik siqnalın konsentrasiyadan asılılığı sərbəst termini ehtiva etməyən bir tənliklə təsvir edilərsə, bu hesablama üsulu istifadə edilə bilər, yəni. tənliyi (2.2). Bundan əlavə, standart məhluldakı maddənin konsentrasiyası elə olmalıdır ki, standart məhluldan və maddənin naməlum konsentrasiyası olan məhluldan istifadə edərək əldə edilən analitik siqnalların qiymətləri bir-birinə mümkün qədər yaxın olsun.
Müəyyən bir maddənin optik sıxlığı və konsentrasiyası A = 0,200C + 0,100 tənliyi ilə əlaqələndirilsin. Seçilmiş standart məhlulda maddənin konsentrasiyası 5,00 µq/ml, bu məhlulun optik sıxlığı isə 1,100-dür. Konsentrasiyası bilinməyən məhlulun optik sıxlığı 0,300-ə bərabərdir. Kalibrləmə əyrisi metodu ilə hesablandıqda maddənin naməlum konsentrasiyası 1,00 µg/ml, tək standart məhluldan istifadə etməklə hesablandıqda isə 1,36 µg/ml olacaqdır. Bu, standart məhluldakı maddənin konsentrasiyasının səhv seçildiyini göstərir. Konsentrasiyanı təyin etmək üçün optik sıxlığı 0,3-ə yaxın olan belə bir standart məhlul götürmək lazımdır.
Əgər analitik siqnalın maddənin konsentrasiyasından asılılığı (2.1) tənliyi ilə təsvir edilirsə, onda bir standart metodundan deyil, iki standart metodundan (məhlulların məhdudlaşdırılması üsulu) istifadə edilməsinə üstünlük verilir. Bu üsulla analitik siqnalların dəyərləri bir maddənin iki fərqli konsentrasiyası olan standart məhlullar üçün ölçülür, bunlardan biri (C 1) gözlənilən naməlum konsentrasiyadan (C x), ikincisi (C 2) azdır. daha böyükdür. Naməlum konsentrasiya düsturlardan istifadə etməklə hesablanır
Cx \u003d C 2 (y x - y 1) + C 1 (y 2 - y x) / y 2 - y 1
Əlavə üsulu adətən mürəkkəb matrislərin təhlilində, matris komponentləri analitik siqnalın böyüklüyünə təsir etdikdə və nümunənin matris tərkibini dəqiq surətdə köçürmək mümkün olmadıqda istifadə olunur.
Bu metodun bir neçə variantı var. Əlavələrin hesablanması metodundan istifadə edərkən analitik siqnalın dəyəri ilk növbədə maddənin naməlum konsentrasiyası (y x) olan nümunə üçün ölçülür. Sonra bu nümunəyə müəyyən dəqiq miqdarda analitik (standart) əlavə edilir və analitik siqnalın qiyməti (y ext) yenidən ölçülür. Təhlil edilən nümunədə analitin konsentrasiyası düsturla hesablanır
C x \u003d C do6 y x / y ext - y x (2.8)
Əlavələrin qrafik üsulundan istifadə edilərkən təhlil edilən nümunədən bir neçə eyni hissələr (alikvotlar) götürülür və onlardan birinə aşqar əlavə edilmir, digərlərinə isə müəyyən ediləcək komponentin müxtəlif dəqiq miqdarları əlavə edilir. Hər bir aliquot üçün analitik siqnalın dəyərini ölçün. Sonra qəbul edilən siqnalın böyüklüyünün aşqarın konsentrasiyasından xətti asılılığını xarakterizə edən qrafik qurulur və o, absis oxu ilə kəsişməyə ekstrapolyasiya edilir. Absis oxunda bu düz xəttin kəsdiyi seqment analitin naməlum konsentrasiyasına bərabərdir.
Qeyd etmək lazımdır ki, əlavə metodda istifadə olunan düstur (2.8), eləcə də qrafik metodun nəzərdən keçirilən variantı fon siqnalını nəzərə almır, yəni. asılılığın (2.2) tənliyi ilə təsvir olunduğu güman edilir. Standart həll üsulu və əlavə metodu yalnız kalibrləmə funksiyası xətti olduqda istifadə edilə bilər.
Nümunənin analitik siqnalını təyin edin ( y x) və eyni nümunənin siqnalı, məlum məzmunun müəyyən edilmiş komponentinin bəzi əlavəsinin əlavə edilməsi ilə ( yx +daxili), onda analitin naməlum konsentrasiyası:
burada V ext, V nümunələri müvafiq olaraq aşqarın və nümunənin həcmləridir.
Analitik kimyanın başqa bir məqsədi aşkarlama həddini azaltmaqdır. Bu, kosmik və hərbi sənayedə istifadə olunan materialların təmizliyinə davamlı artan tələblərlə bağlıdır.
Altında aşkarlama həddi bəzi icazə verilən səhv ilə seçilmiş üsulla müəyyən edilə bilən maddənin minimum konsentrasiyasını başa düşmək. Çox vaxt analitik kimyaçılar bu termindən istifadə edirlər « həssaslıq» , analitik siqnalın dəyişməsini analitin konsentrasiyasının dəyişməsi ilə xarakterizə edən, yəni. aşkarlama limitindən yuxarı olanda üsul təyin olunan komponentə həssasdır; aşkarlama limitindən aşağı olduqda, həssasdır,
Mövcuddur bir neçə yollar reaksiyaların sensibilizasiyası , misal üçün:
1) konsentrasiya (nümunə siqnalının artması):
2) reagentlərin saflığının artırılması (fon siqnalının azaldılması).
Reaksiyaların həssaslığı azalır aşağıdakı amillər:
1) istilik. Bir qayda olaraq, bu, həllediciliyin artmasına və nəticədə analitik siqnalın böyüklüyünün azalmasına səbəb olur;
2) artıq reagent. Yan məhsulların meydana gəlməsinə səbəb ola bilər, məsələn:
Hg 2+ + 2 I - ® HgI 2 ¯ (qırmızı çöküntü);
HgI 2 + 2 I - ® 2- (rəngsiz həll);
3) mühitin turşuluğu arasında uyğunsuzluq. Analitik cavabın olmamasına səbəb ola bilər. Belə ki, turş mühitlərdə halidlərin kalium permanqanat ilə oksidləşməsi reaksiyaları mühitin pH-dan əhəmiyyətli dərəcədə asılıdır (Cədvəl 5.1);
4) müdaxilə edən komponentlər. Yan məhsulların meydana gəlməsinə səbəb ola bilər.
Cədvəl 5.1
Halogenidlərin kalium permanqanatla oksidləşməsi zamanı mühitin optimal turşuluğu
|
oksidləşmə reaksiyası |
Mühitin optimal turşuluğu |
|
2 I - ® I 2 + 2 e |
|
|
2 Br - ® Br 2 + 2 e |
|
|
2 Cl - ® Cl 2 + 2 e |
İlk üç desensibilizasiya faktoru analiz prosedurlarına diqqətlə riayət etməklə idarə oluna bilər.
Xarici (müdaxilə edən) ionların təsiri kompleksləşdirici maddələrin, oksidləşdirici maddələrin və ya reduksiyaedicilərin istifadəsi ilə yatırılır. Bu maddələr maskalama agentləri adlanır və prosedurun özü müdaxilə edən ion maskalanması adlanır.
Beləliklə, kalium tiosiyanat ilə reaksiya vasitəsilə Co(II) aşkar edilərkən, analitik siqnal tetrarhodanokoboltat(II) ionunun əmələ gəlməsi nəticəsində məhlulun mavi rənginin görünməsidir:
Co 2+ + 4 SCN - = 2- (mavi məhlul).
Əgər məhlulda Fe(III) ionları varsa, məhlul qan-qırmızı rəng alacaq, çünki 3- kompleksinin sabitlik sabiti kobalt (II) rodanid kompleksinin dayanıqlıq sabitindən qat-qat böyükdür:
Fe 3+ + 6 SCN - = 3- (tünd qırmızı məhlul).
Bunlar. mövcud olan dəmir (III) ionları kobalt (II) ionlarına müdaxilə edir. Beləliklə, Co(II) müəyyən etmək üçün Fe(III)-ni əvvəlcədən maskalamaq lazımdır (KSCN məhlulunu əlavə etməzdən əvvəl). Məsələn, dəmir (III) ionlarını 3-dən daha sabit olan bir kompleksə "bağlayın". Beləliklə, 3-, 3-, 3- kompleksləri 3-ə nisbətən daha sabitdir. Buna görə də maskalama agentləri kimi KF, K 2 HPO 4 və ya (NH 4) 2 C 2 O 4 məhlullarından istifadə edilə bilər.
İonometriyada toplama üsuluna maraq onun digər analiz üsullarında əlavə metodundan daha mühüm rol oynaması ilə əlaqədardır. İyonometrik əlavə üsulu iki əsas üstünlük təklif edir. Birincisi, analiz edilən nümunələrdə ion gücünün dəyişməsi gözlənilməzdirsə, ümumi kalibrləmə əyrisi metodundan istifadə böyük təyinetmə xətaları verir. Əlavə metodunun istifadəsi vəziyyəti kökündən dəyişdirir və təyinetmə səhvini minimuma endirməyə kömək edir. İkincisi, potensial sürüşmə səbəbindən istifadəsi problemli olan elektrodların bir kateqoriyası var. Orta potensial sürüşmə ilə əlavə metodu təyinetmə xətasını əhəmiyyətli dərəcədə azaldır.
Aşqar metodunun aşağıdakı modifikasiyaları geniş ictimaiyyətə məlumdur: standart aşqar üsulu, ikili standart aşqar üsulu, Qran üsulu. Bütün bu üsullar əldə edilən nəticələrin düzgünlüyünü müəyyən edən açıq riyazi atributuna görə iki kateqoriyaya bölünə bilər. Bu ondan ibarətdir ki, bəzi əlavə üsulları hesablamalarda mütləq elektrod funksiyasının yamacının əvvəllər ölçülmüş dəyərindən istifadə edir, digərləri isə istifadə etmir. Bu bölgüyə görə standart toplama üsulu və Gran metodu bir kateqoriyaya, ikili standart əlavə üsulu isə digər kateqoriyaya düşür.
1. Standart əlavə metodu və Gran metodu.
Əlavə metodunun bu və ya digər çeşidinin fərdi xüsusiyyətlərini təsvir etməzdən əvvəl analiz prosedurunu bir neçə sözlə təsvir edək. Prosedur analiz edilən nümunəyə eyni analiz edilmiş ionu ehtiva edən məhlulun əlavə edilməsindən ibarətdir. Məsələn, natrium ionlarının tərkibini təyin etmək üçün standart bir natrium məhlulu əlavə edilir. Hər əlavədən sonra elektrodların oxunuşları qeyd olunur. Ölçmə nəticələrinin sonrakı işlənməsindən asılı olaraq, metod standart əlavə metodu və ya Gran metodu adlanacaqdır.
Standart əlavə metodu üçün hesablama aşağıdakı kimidir:
Cx \u003d D C (10DE / S - 1) -1,
burada Cx arzu olunan konsentrasiyadır;
DC əlavənin dəyəridir;
DE aşqar DC-nin daxil edilməsinə potensialın cavabıdır;
S elektrod funksiyasının mailliyidir.
Qran metodu ilə hesablama bir qədər mürəkkəb görünür. V-dən (W + V) 10 E / S koordinatlarında bir qrafik qurmaqdan ibarətdir,
burada V əlavə edilmiş əlavələrin həcmidir;
E - daxil edilmiş əlavələrə uyğun gələn potensial dəyər V;
W nümunənin ilkin həcmidir.
Qrafik x oxu ilə kəsişən düz xəttdir. Kesişmə nöqtəsi əlavə edilmiş əlavənin (DV) həcminə uyğundur, bu da istənilən ion konsentrasiyasına bərabərdir (bax. Şəkil 1). Ekvivalentlər qanunundan belə çıxır ki, Cx = Cst DV / W, burada Cst aşqarların daxil edilməsi üçün istifadə olunan məhluldakı ionların konsentrasiyasıdır. Bir neçə əlavə ola bilər ki, bu da təbii olaraq standart əlavə metodu ilə müqayisədə təyinatın dəqiqliyini artırır.
Hər iki halda elektrod funksiyasının S mailliyinin meydana çıxdığını qeyd etmək çətin deyil.Bundan belə nəticə çıxır ki, əlavə etmə metodunda ilk addım yamacın böyüklüyünün sonradan təyin edilməsi üçün elektrodların kalibrlənməsidir. Potensialın mütləq dəyəri hesablamalarda iştirak etmir, çünki etibarlı nəticələr əldə etmək üçün yalnız nümunədən nümunəyə kalibrləmə funksiyasının yamacının sabitliyi vacibdir.
Əlavə kimi təkcə tərkibində potensial təyin edən ion olan məhlul deyil, həm də təyin olunacaq nümunə ionunu dissosiasiya etməyən birləşməyə bağlayan maddənin məhlulu da istifadə edilə bilər. Təhlil proseduru əsaslı şəkildə dəyişmir. Ancaq bu vəziyyətdə nəzərə alınmalı olan bəzi xarakterik xüsusiyyətlər var. Xüsusiyyətlər ondan ibarətdir ki, təcrübi nəticələrin qrafiki Fig.2-də göstərildiyi kimi üç hissədən ibarətdir. Birinci hissə (A) bağlayıcının konsentrasiyasının potensial təyin edən maddənin konsentrasiyasından az olduğu şəraitdə alınır. Qrafikin növbəti hissəsi (B) yuxarıda göstərilən maddələrin təxminən ekvivalent nisbəti ilə əldə edilir. Və nəhayət, qrafikin üçüncü hissəsi (C) bağlayıcının miqdarının potensial təyinedicidən çox olduğu şərtlərə uyğundur. Qrafikin A hissəsinin x oxuna xətti ekstrapolyasiyası DV qiymətini verir. B bölgəsi adətən analitik təyinatlar üçün istifadə edilmir.
Əgər titrləmə əyrisi mərkəzi simmetrikdirsə, onda analizin nəticələrini almaq üçün C bölgəsindən də istifadə etmək olar.Lakin bu halda ordinatı aşağıdakı kimi hesablamaq lazımdır: (W+V)10 -E/S .
Qrant metodu standart əlavə metodundan daha böyük üstünlüklərə malik olduğundan, əlavə mülahizələr əsasən Qrant metoduna aid olacaq.
Metodun tətbiqinin üstünlükləri aşağıdakı paraqraflarda ifadə edilə bilər.
1. Bir nümunədə ölçmələrin sayını artırmaqla təyin etmə xətasının 2-3 dəfə azaldılması.
2. Əlavələr üsulu təhlil edilən nümunədə ion gücünün diqqətlə sabitləşdirilməsini tələb etmir, çünki onun dalğalanmaları potensialın mütləq dəyərinin böyüklüyündə elektrod funksiyasının yamacının böyüklüyündən daha çox dərəcədə əks olunur. . Bu baxımdan, kalibrləmə əyrisi üsulu ilə müqayisədə təyinetmə xətası azalır.
3. Bir sıra elektrodların istifadəsi problemlidir, çünki qeyri-kafi sabit potensialın olması tez-tez kalibrləmə prosedurlarını tələb edir. Əksər hallarda potensial sürüşmə kalibrləmə funksiyasının yamacına az təsir göstərdiyindən standart əlavə metodu və Gran metodundan istifadə etməklə nəticələrin əldə edilməsi dəqiqliyi əhəmiyyətli dərəcədə artırır və analiz prosedurunu asanlaşdırır.
4. Standart əlavələr üsulu hər bir analitik təyinatın düzgünlüyünə nəzarət etməyə imkan verir. Nəzarət eksperimental məlumatların emalı zamanı həyata keçirilir. Riyazi emalda bir neçə eksperimental nöqtə iştirak etdiyi üçün hər dəfə onların üzərindən düz xətt çəkmək riyazi formanın və kalibrləmə funksiyasının mailliyinin dəyişmədiyini təsdiqləyir. Əks halda, qrafikin xətti formasına zəmanət verilmir. Beləliklə, hər bir təyinatda təhlilin düzgünlüyünə nəzarət etmək bacarığı nəticələrin alınmasının etibarlılığını artırır.
Artıq qeyd edildiyi kimi, standart əlavələr üsulu, kalibrləmə əyrisi metodundan 2-3 dəfə daha dəqiq təyin etməyə imkan verir. Ancaq belə bir tərifin dəqiqliyini əldə etmək üçün bir qaydadan istifadə edilməlidir. Həddindən artıq böyük və ya kiçik əlavələr təyinatın dəqiqliyini azaldır. Əlavənin optimal miqdarı elə olmalıdır ki, tək yüklü ion üçün 10-20 mV potensial reaksiyaya səbəb olsun. Bu qayda analizin təsadüfi səhvini optimallaşdırır, lakin əlavə metodunun tez-tez istifadə edildiyi şəraitdə ion seçici elektrodların xüsusiyyətlərinin dəyişməsi ilə əlaqəli sistematik səhv əhəmiyyətli olur. Bu vəziyyətdə sistematik xəta tamamilə elektrod funksiyasının yamacının dəyişməsindən yaranan xəta ilə müəyyən edilir. Təcrübə zamanı yamac dəyişibsə, müəyyən şərtlərdə təyinetmənin nisbi xətası yamacın dəyişməsindən nisbi xətaya təxminən bərabər olacaqdır.
Oxşar məqalələr
